Hoe organiese verbindings te kristalliseer

Die kristallisasie

conținut

Stappe
Wenke
Dinge wat jy nodig het

(of herkristallisasie) is die belangrikste metode vir die suiwering van organiese verbindings. Die proses van die verwydering van onsuiwerhede deur kristallisasie behels die ontbinding van `n mengsel in `n geskikte oplosmiddel warm, sodat die oplossing afkoel en versadig met die mengsel word gesuiwer, en gee die geleentheid vir die oplossing om kristalliseer, is geïsoleer deur filtrasie , was die oppervlak met koue oplosmiddel om oorblywende onreinhede te verwyder en laat dit droog word.

Dit is `n gedetailleerde handleiding oor hoe om organiese verbindings te kristalliseer. Dit word die beste gedoen in `n beheerde omgewing soos in `n goed geventileerde area van `n chemiese laboratorium. Let daarop dat hierdie prosedure baie toepassings het, insluitende kommersiële suiwering op groot skale van suiker, om die produk van bruinsuiker te kristalliseer, wat onreinhede laat.

stappe

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 1

Kies die toepaslike oplosmiddel. Onthou die Latynse sê, Soortgelyke soortgelyke oplossing, wat beteken "soos die probleem oplos". Suiker en sout is byvoorbeeld oplosbaar in water, maar nie in olie nie, en nie-polêre verbindings soos koolwaterstowwe sal oplos met nie-polêre koolwaterstof oplosmiddels soos heksaan.
Die ideale oplosmiddel moet die volgende eienskappe hê:
Dit sal die verbinding oplos wanneer die oplossing warm is, maar nie wanneer dit koud is nie.
Dit is moontlik dat die onsuiwerhede nie oplos nie, wat gefiltreer kan word wanneer die onsuiwer verbinding oplos of oplos, sodat dit in die oplossing bly wanneer die verlangde verbinding gekristalliseer word.
Dit sal nie met die verbinding reageer nie.
Dit is nie vlambaar nie.
Dit is nie giftig nie.
Dit is goedkoop
Dit is baie wisselvallig, dus kan dit maklik van die kristalle geskei word.
Oor die algemeen is dit moeilik om te bepaal wat die beste oplosmiddel sal wees. Die oplosmiddel word gewoonlik gekies deur eksperimentering, of deur gebruik te maak van die mees algemene nie-polêre oplosmiddel wat beskikbaar is. Vergewis jouself van die volgende lys van algemene oplosmiddels, van die mees polêre tot die minste polêre. Let daarop dat die aangrensende oplosmiddels mengbaar is, hulle sal mekaar oplos. Die algemeen gebruikte oplosmiddels is vetdruk.
Water (H2O) Dit is nie vlambaar nie, dit is nie giftig nie, dit is goedkoop, en dit sal baie polêre organiese verbindings oplos. Die nadeel daarvan is `n hoë kookpunt (100 grade C), wat dit relatief nie-vluchtig maak en moeilik van die kristalle skei.
die Asynsuur (CH3COOH) Dit is nuttig vir die oksidatiewe reaksie, maar sal met alkohol en amiene reageer en is dus moeilik om te skei. Die kookpunt is 118 grade C.
die Dimethyl sulfoxide (DMSO), methylsulfoxide (CH3SOCH3) Dit word hoofsaaklik as oplosmiddel vir reaksies gebruik, selde vir kristallisasies.
die Metanol (CH3OH) Dit is `n nuttige oplosmiddel wat die verbindings met `n hoër polariteit as ander alkohole sal oplos.
die Aceton (CH3COCH3) Dit is `n uitstekende oplosmiddel. Die nadeel daarvan is `n lae kookpunt van 56 grade C, wat `n klein verskil in die oplosbaarheid van die verbinding by sy kookpunt en by kamertemperatuur toelaat.
die 2-butanon of metielethylketoon, MEK (CH3COCH2CH3) Dit is `n uitstekende oplosmiddel met `n kookpunt van 80 grade C.
die etylacetaat (CH3COOC2H5) of etieletanoaat, is `n uitstekende oplosmiddel met `n kookpunt by 78 grade C.
die Dichloormetaan of metileenchloried (CH2Cl2) Dit is nuttig as `n oplosmiddel wanneer dit saam met ligroen gebruik word, maar die kookpunt van 35 grade C is te laag om `n geskikte oplosmiddel vir kristallisasie te wees.
die etieleter of dieetieleter (CH3CH2OCH2CH3) Dit is `n nuttige oplosmiddel indien dit saam met ligroen gebruik word, maar die kookpunt van 40 grade C is te laag om `n goeie oplosmiddel vir kristallisasie te wees.
die metiel tersiêre butyl eter (CH3OC (CH3) 3) Dit is goedkoop, dit is `n goeie plaasvervanger vir etieleter aangesien die kookpunt hoër is, by 52 grade C.
die Dioxaan (C4H8O2) Dit is maklik om van kristalle te skei, is `n sagte karsinogeen, vorms peroksiede, die kookpunt is 101 grade C.
die Tolueen (C6H5CH3) Dit is `n uitstekende oplosmiddel vir die kristallisasie van die arielverbindings en het die benzeen (sagte karsinogeen) vervang, waarvan die gebruik een keer algemeen was. Die nadeel is sy hoë kookpunt van 111 grade C, wat dit moeilik maak om dit van die kristalle te skei.
Die Pentane (C5H12) Dit word wyd gebruik vir nie-polêre verbindings. Dit word dikwels saam met `n ander oplosmiddel as oplosmiddel gebruik.
die Hexaan (C6H14) Dit word gebruik vir nie-polêre verbindings, dit is inert, dit word dikwels saam met `n ander oplosmiddel gebruik, die kookpunt is 69 grade C.
die Siklohexaan (C6H12) Dit is soortgelyk aan heksaan, maar dit is goedkoper, en het `n kookpunt van 81 grade.
Petroleumether is `n mengsel van versadigde koolwaterstowwe waarvan pentaan die hoofkomponent is - dit is goedkoop en die gebruik daarvan is verwisselbaar met pentaan, die kookpunt is 30 tot 60 grade C.
Ligroin is `n mengsel van versadigde koolwaterstowwe wat die eienskappe van heksane het.

Stappe om die oplosmiddel te kies:
Plaas `n paar kristalle van die onsuiwer verbinding in `n proefbuis en voeg net een druppel van die oplosmiddel by, laat dit die muur van die buis tot onder toe hardloop.
As die kristalle onmiddellik by kamertemperatuur oplos, "verwerp die oplosmiddel" omdat `n groot deel van die verbinding sal voortgaan om teen `n lae temperatuur op te los en met `n ander oplosmiddel te toets.
As die kristalle nie by kamertemperatuur oplos nie, verhit die buis in `n warm sandbad en let op die kristalle. Voeg nog een druppel van die oplosmiddel by indien dit nie oplos nie. As hulle oplos wanneer jy die kookpunt van die oplosmiddel bereik en dan herkristalliseer wanneer dit afgekoel word tot kamertemperatuur, het jy die regte oplosmiddel gevind. Indien nie, probeer nog `n oplosmiddel.
As u na die proses met die toets-en-fout-metode nie `n bevredigende enkel oplosmiddel kan vind nie, kan dit met `n bygevoegde oplosmiddel gekombineer word. Los die kristalle in die beste oplosmiddel (een in wat die maklik kristalle oplos), en voeg die oplosmiddel aksie swakker aan die warm oplossing totdat dit lyk bewolk, wat aandui dat die oplossing versadig is met die opgeloste stof. Die twee oplosmiddels moet met mekaar mengbaar wees. Sommige van die kombinasies van oplosmiddels is asynsuur-water water etanol-water asetoon-water dioxaan-etanol asetoon-Diëthylether-etanol-sikloheksaan asetaat ligroin asetoon-suur ,,,, metanol-2-butanone, ethyl, asetaat, etiel-ligroien, dieetieleter-ligroien, dichloormetaan-ligroien, tolueen-ligroien.

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 2

Los die onrein verbinding op: Om dit te doen, plaas die verbinding in `n proefbuis. Kruip die groot kristalle met `n glasstaaf om hulle te help oplos. Voeg die oplosmiddel druppel per druppel by. Om soliede onsuiwerhede te verwyder, nie oplosbaar nie, gebruik `n oormaat oplosmiddel om die oplossing te verdun en die onsuiwerhede van die vaste stof by kamertemperatuur te filter (sien stap 4 om die filtrasieprosedure na te gaan), dan verdamp die oplosmiddel. Voordat jy dit verhit, plaas `n houtapparaat in die buis om oorverhitting te voorkom (verhit `n oplossing bokant die kookpunt sonder om werklik te kook). Die lug wat in die hout vasgevang is, sal uit die "kern" om `n eenvormige kook te gee. Alternatiewelik kan jy stukke poreus kookporselein gebruik. Nadat jy verwyder soliede onsuiwerhede en die oplosmiddel verdamp, die drupsgewys oplosmiddel te voeg terwyl opskudding kristalle met `n glasstaaf en verhit die pyp met `n sand bad of stoom, totdat die mengsel heeltemal opgelos met `n minimum hoeveelheid van die oplosmiddel.

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 3

Dit verkleineer die oplossing. As die oplossing geen kleur het nie of slegs `n liggeel toon het, slaan hierdie stap oor. As die oplossing kleur het, wat voortspruit uit die skepping van produkte met hoë molekulêre gewig deur chemiese reaksies, voeg die oortollige oplosmiddel en geaktiveerde koolstof by en kook die oplossing vir `n paar minute. Kleur onsuiwerhede sal geabsorbeer word op die oppervlak van geaktiveerde koolstof, as gevolg van sy hoë mate van mikroporositeit. Gebruik filtrasie om die koolstof te skei met die onsuiwerhede wat dit geabsorbeer het, soos beskryf in die volgende stap.

Prent getiteld Kristalliseer Organiese Verbindings Stap 4

Verwyder vaste stowwe deur filtrasie. Die filtrasie kan deur swaartekrag gedoen word, deur dekantering, of deur die oplosmiddel te verwyder deur `n pipet te gebruik. Moet nie algemene filtrasie met vakuum gebruik nie, aangesien die warm oplosmiddel gedurende die proses koel sal wees, sodat die produk in die filter kan kristalliseer.

Filtrering deur swaartekrag: dit is die metode van keuse om fyn steenkool, stof, lint, ens. Uit te skakel. Sit drie Erlenmeyer flesse verhit tot bad of warm plaat stoom: `n fles of bottel moet die oplossing bevat word gefiltreer, moet `n mens `n paar milliliter van die oplosmiddel en `n tregter sonder stam bevat, en die derde moet bevat Verskeie milliliter van die gekristalliseerde oplosmiddel wat gebruik sal word om te spoel. Plaas die gevoude papier filter, wat nuttig sal wees en ons nie meer gedoen word onder vakuum, in `n tregter rodless (voorkeur stam tot die versadigde oplossing te verhoed om af te koel en verseël die nek van die tregter kristalle nie) op tweede bottel Erlenmeyer. Kook die oplossing wat gefiltreer word, neem dit met `n handdoek en gooi die oplossing in die filterpapier. Voeg die oplosmiddel kook die derde Erlenmeyerfles om enige glas wat gevorm op die filtreerpapier en spoel die eerste Erlenmeyerfles wat die oplossing vervat word gefiltreer, en voeg by die spoel om die filtreerpapier. Kook die gefilterde oplossing om enige oortollige oplosmiddel te verwyder.

Dekantasie: Dit word gebruik om groot, vaste, onsuiwerhede te skei. Gooi die warm oplosmiddel eenvoudig af (dekant) en verlaat slegs die onoplosbare vastestowwe in die bottel.

Verwyder `n oplosmiddel met `n pipet: Dit word gebruik vir `n klein hoeveelheid oplossing en as die onsuiwerhede van die vaste stof groot genoeg is. Voeg `n vierkantige puntpipet in die bodem van `n proefbuis (ronde bodem), en trek die vloeistof deur suiging, en laat die vaste onzuiverhede in die flessie.

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 5

Kristalliseer die verbinding van belangstelling. Hierdie stap veronderstel dat enige onsuiwerhede van kleur en onoplosbare onsuiwerhede met enige van die vorige stappe uitgeskakel is. Elimineer enige oortollige oplosmiddel wanneer jy dit kook of blaas met `n sagte lugstroom. Begin met `n oplossing wat versadig is met die opgeloste oplossing by die kookpunt. Laat stadig afkoel na kamertemperatuur. Dit moet begin kristalliseer. Indien nie, begin die proses deur `n saadkristal of skraap in die buis te voeg met `n glasstang by die vloeistof-lug-koppelvlak. Sodra kristallisasie begin het, wees versigtig om nie die houer te steur om groot kristalle te vorm nie. Jy kan die houer met papierhanddoeke of katoen isoleer om stadige verkoeling te bevorder, waardeur groot kristalle gevorm kan word. Groter kristalle is makliker om van onreinhede af te skei. Sodra die houer heeltemal afgekoel het tot kamertemperatuur, afkoel dit vir 5 minute op ys om die hoeveelheid kristalle wat verkry kan word, te maksimeer.

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 6

Versamel en was die kristalle: Om dit te doen, skei die kristalle van die koue oplosmiddel deur filtrasie. Dit kan gedoen word met `n Hirsch-trechter, `n Büchner-trechter, of deur die oplosmiddel met `n pipet te onttrek.

Filtrering met `n Hirsch-trechter: plaas die Hirsch-tregter met die nie-gevoude filterpapier in `n hermetiese verseëlde fles. Plaas die fles onder yskas in ys om die oplosmiddel koel te hou. Nat die filterpapier met die kristallisasie-oplosmiddel. Verbind die kolf met die stofsuier, draai dit aan en maak seker dat die filterpapier deur die vakuum in die trechter getrek word. Giet en skraap die kristalle na die tregter en breek die vakuum sodra al die vloeistof van die kristalle geskei is. Gebruik `n paar druppels koue oplosmiddel om die kristallisasiekolf te spoel en in die tregter te gooi terwyl jy weer stofdruk en die vakuum breek sodra al die vloeistof van die kristalle geskei word. Was die kristalle `n paar keer meer met koue oplosmiddel om enige oorblywende onreinhede te verwyder. Laat aan die einde van die was die stofsuier los om die kristalle te droog.

Filtrering met behulp van Büchner-trechter: Plaas `n stuk ontvoude filterpapier aan die onderkant van die Büchner-tregter, en week dit met die oplosmiddel. Skep die trechter in `n vakkolf met `n eenvoudige rubber of sintetiese rubberadapter wat vakuum aspirasie toelaat. Giet en sleep die kristalle na die tregter en breek die vakuum sodra die vloeistof na die kolf beweeg, terwyl die kristalle in die papier bly. Spoel die kristallisasiekolf met koue oplosmiddel, voeg dit by die gewas kristalle, herfilter vakuum en breek die vakuum wanneer die vloeistof van die kristalle geskei is. Herhaal en was die kristalle soveel keer as wat nodig was. Laat die stofsuier toe om die kristalle aan die einde te droog.

Lava gebruik `n pipet: dit word gebruik om `n klein hoeveelheid kristalle te was. Plaas `n pipet met die vierkantige punt in die bodem van die proefbuis (ronde bodem), en verwyder die vloeistof, en laat net die vaste stowwe reeds gewas word.

Prent getiteld Kristalliseer organiese verbindings Stap 7

Droog die gewasproduk: Die finale droog van `n klein hoeveelheid gekristalliseerde produk kan gedoen word deur die kristalle tussen die blaaie van filterpapier te druk en die tyd te gee om op `n horloseglas te droog.

wenke

Kristallisasie kan vinnig plaasvind wanneer die oplossing afgekoel word, indien baie min oplosmiddel gebruik is. Wanneer kristallisasie te vinnig gebeur, kan onsuiwerhede in die kristalle vasgevang word, wat die doel van suiwering deur kristallisasie frustreer. Aan die ander kant, as te veel oplosmiddel gebruik word, is dit moontlik dat kristallisasie nie sal plaasvind nie. Dit is beter om slegs `n bietjie meer van die oplosmiddel by die kookpunt te voeg. Dit verg die oefening om die perfekte balans te vind.
As te veel oplosmiddel bygevoeg word sodat klein kristalle by afkoeling vorm, verdamp enige van die oplosmiddel na verhitting en herhaal die afkoeling.
Miskien is die belangrikste stap om te wag vir die warm oplossing om stadig af te koel en die kristalle te laat vorm. Dit is uiters belangrik om geduldig te wees en die oplossing te laat afkoel sonder onderbreking.
As jy die ideale oplosmiddel probeer vind deur die proef en foutmetode te gebruik, moet jy eers die meer vlugtige oplosmiddels kook, want dit is diegene wat vinniger geëlimineer kan word.